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微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用

朱利亚 , 杨光宇 , 李楷中 , 胡秋芬 , 马媛 , 赵辉 , 陈景 , 杨项军

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.009

提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96~1/67、1/24~1/5、1/48~1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.

关键词: 分析化学 , 微波密闭消解 , Rh粉 , Ir粉 , 贵金属合金 , 催化剂 , 冶金物料 , 碎化砂矿

近代火试金分析在中国的传播

杨丙雨 , 马亚丽

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.01.011

近代火试金分析技术明末传入中国至今已近400年,由于明末的社会动乱和清中叶的拒外闭关政策,使初入中国的该技术未流传就被扼杀.鸦片战争后,经过洋务运动,又使火试金分析技术在中国起死回生,逐渐孕育和萌芽.辛亥革命和新文化运动推动了近代火试金分析法在中国的诞生和传播.新中国的成立,为火试金分析的普及、提高、创新提供了发展的条件,使该法深深的扎根于中国本土并发扬光大,现已成为分析贵金属的一种完善方法.

关键词: 分析化学 , 贵金属 , 火试金分析法 , 流传和发展 , 中国

硫化镍试金扣成分探讨

汪小妹 , 曾志刚 , 殷学博 , 王晓媛 , 袁春伟 , 张国良

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.04.010

实验对比了熔剂中硫和镍的质量(mS和mNiO)变化对镍扣质量(mbutton)的影响,结果表明:mbutton主要受mNiO的控制,mS的变化对其影响则较小.采用X射线衍射(XRD)分析了6个不同mS、mNiO的熔剂所制备镍扣的矿物成分,结果显示:镍扣矿物成分单一,以Ni3S2为主,含少量NixS6,不含NiS、Ni3S4和NiS2等矿物.改变所加入的mS和mNiO,镍扣的矿物组成并不改变,仅是Ni3S2和NixS6相对含量发生变化.

关键词: 分析化学 , 铂族元素 , 硫化镍试金扣 , X射线衍射 , 矿物 , Ni3S2

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

刘伟 , 蔡文云 , 马媛 , 王应进 , 李光俐 , 徐光 , 何姣 , 方海燕

贵金属

  试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳,王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度,样品加标回收率为99%~101%,相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。

关键词: 分析化学 , 钯炭催化剂 , ICP-AES ,

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

刘伟 , 刘文 , 韩守礼 , 贺小塘 , 谭志龙 , 方卫 , 王应进 , 杨晓滔 , 甘建壮 , 唐发静

贵金属

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10-6氧时RSD<10%,测定40×10-6氮时RSD<25%;加标回收率:氧100%~102%,氮91%~101%。测定范围:氧0.002%~0.4%,氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。

关键词: 分析化学 , 钌粉 , 钌靶 , , 氮含量

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